純銅機械沉積鎳處理后的變化論文

純銅機械沉積鎳處理后的變化論文

　　１引言

　　表面機械研磨處理（ｓｕｒｆａｃｅｍｅｃｈａｎｉｃａｌａｔｔｒｉｔｉｏｎｔｒｅａｔｍｅｎｔ，ＳＭＡＴ）是通過(guò)鋼球任意方向不斷重復對試樣表面進(jìn)行碰撞，引起表面層的塑性變形，導致表面層晶粒細化，表面硬度提高，并形成大量非平衡晶界［１－３］。納米化表面的化學(xué)活性提高，加速了物質(zhì)的傳遞，提高了合金元素的互擴散系數［４，５］。機械合金化（ｍｅｃｈａｎｉｃａｌａｌｌｏｙｉｎｇ，ＭＡ）是常用的一種制備粉體混合物的方法，可以細化晶粒及制備亞穩相和非晶合金［６－８］。Ｋｏｂａｙａｓｈｉ等［９］在機械合金化過(guò)程中發(fā)現磨球和容器壁上附著(zhù)有一層厚度不等的粉末，該現象可以被用來(lái)在容器壁上形成附著(zhù)層［１０，１１］，利用磨球的碰撞激活表面，加速粉體顆粒粘著(zhù)于表面。機械合金化可利用機械沉積來(lái)強化粉末層與基體的結合［１２］。通過(guò)在材料表面機械沉積硬質(zhì)層，使粉末合金在機械強化的作用下壓入基體表面，引起基體材料的變形甚至形成新的中間化合物［１３，１４］。

　　將ＳＭＡＴ處理和機械合金化處理相結合，利用材料表面納米晶組織較高的活性和機械合金化的作用，在ＳＭＡＴ過(guò)程中添加某種合金元素，從而實(shí)現機械沉積，在材料的表面獲得高性能的復相表層，可望使用傳統金屬材料取代造價(jià)昂貴的復合材料提供一種新的方法。

　　本文采用純銅表面機械研磨時(shí)，在試樣罐中添加鎳粉，在純銅表面形成一定厚度的機械沉積鎳層，分析了機械沉積對試樣組織結構、成分分布及其性能的影響。

　　２實(shí)驗材料及方法

　　將純銅板進(jìn)行真空退火處理后，用金相砂紙將試樣表面打磨平整后，用酒精清洗表面油污。機械沉積過(guò)程在ＳＮＣ－１金屬材料表面納米化試驗機上進(jìn)行。將１０ｇ鎳粉與鋼球置于容器底部，在系統高頻率的振蕩下，鋼球和鎳粉不斷在任意方向重復撞擊試樣表面，試樣表面經(jīng)受高應變速率和大應變量發(fā)生強烈的塑性變形，表面層在晶粒細化的同時(shí)進(jìn)行機械沉積。表面機械沉積鎳處理的工藝參數為：ＧＣｒ１５鋼球直徑為８ｍｍ，系統振動(dòng)頻率為５０Ｈｚ，機械沉積處理時(shí)間分別為３０、１２０、２４０和４８０ｍｉｎ。

　　機械沉積鎳試樣采用Ｙ－２０００型Ｘ射線(xiàn)衍射儀（ＸＲＤ）進(jìn)行表征分析。采用ＣｕＫα靶，掃描速度為０．０５°／ｓ－１，掃描角度范圍３０～１００°，管電壓３０ｋＶ，管電流２０ｍＡ。采用ＭＢＡ２１００金相顯微鏡對機械沉積鎳試樣的組織形貌進(jìn)行觀(guān)察。試樣表面和橫截面形貌利用ＪＳＭ－６７００Ｆ型場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡（ＳＥＭ）進(jìn)行分析。表層成分分布采用ＰＲＯＦＩＬＥＲ２型輝光放電光譜儀（ＧＤＳ）進(jìn)行測量。利用金相顯微硬度測量?jì)x（型號Ｍ－４００－Ｈ１）測量機械沉積鎳試樣表面及沿橫截面在不同厚度處的顯微硬度。施加載荷設置為１０ｇ，持續時(shí)間設置為１０ｓ。

　　３實(shí)驗結果與討論

　�。常�１機械沉積鎳試樣的顯微組織

　　機械沉積處理不同時(shí)間試樣的Ｘ衍射圖譜見(jiàn)圖１。機械研磨處理３０ｍｉｎ后，在試樣的表面已形成一定厚度的沉積鎳層，從圖１中可以看到銅、鎳的衍射峰，并且沒(méi)有其它雜質(zhì)元素的出現。隨著(zhù)處理時(shí)間的延長(cháng)，衍射峰寬化，從而證明晶粒細化。Ｘ射線(xiàn)衍射峰的寬化主要是由晶粒細化、微觀(guān)應力增加和儀器寬化共同引起。對于不同的試樣，儀器的寬化效應不變，所以Ｘ射線(xiàn)衍射峰的變化主要是由表面機械研磨處理試樣的晶粒尺寸和微觀(guān)應變引起的。根據Ｓｃｈｅｒｒｅｒ－Ｗｉｌｓｏｎ方程，扣除儀器寬化效應后，試樣表面的晶粒尺寸及微觀(guān)應變隨處理時(shí)間的變化如圖２所示。表面機械研磨３０ｍｉｎ后，表面層平均晶粒尺寸為６５．１ｎｍ，隨著(zhù)處理時(shí)間的延長(cháng)，晶粒尺寸逐漸減小，２４０ｍｉｎ時(shí)平均晶粒尺寸達到３０．２ｎｍ。但與純銅表面機械研磨處理相比，添加Ｎｉ粉后，試樣表面的晶粒尺寸相對較大。微觀(guān)應變隨著(zhù)處理時(shí)間的延長(cháng)逐漸增加，在處理２４０ｍｉｎ后，試樣表面層中微觀(guān)應變值為０．１８％，相對于純銅的ＳＭＡＴ處理，微觀(guān)應變值減小。這可能是由于Ｎｉ粉的添加，使鋼球在碰撞過(guò)程中，增大了彈性碰撞，減小了鋼球撞擊試樣的動(dòng)能，使試樣表面的應變量及應變速率減小。

　　圖３中顯示了機械沉積鎳后試樣橫截面的形貌，從圖３（ａ）可以看出，機械研磨處理３０ｍｉｎ后試樣表面沉積鎳層的厚度達到了１０μｍ，沉積鎳層不均勻，中間有空洞，致密度不高。在機械研磨開(kāi)始階段，Ｎｉ粉微粒通過(guò)冷焊接的方式鑲嵌在純銅的表面，通過(guò)鋼球的不斷重復撞擊試樣表面，使鎳粉及其微團在不斷研磨的作用下逐漸壓實(shí)。隨著(zhù)處理時(shí)間的延長(cháng)，表面沉積鎳層不斷在重復著(zhù)焊合、壓延、剝落的過(guò)程，鎳層厚度不斷增加，但是超過(guò)２４０ｍｉｎ后，沉積鎳層的厚度達到４２μｍ左右，基本上不再發(fā)生變化，如圖３（ｂ）～（ｄ）所示。沉積鎳層在表面機械研磨處理過(guò)程中受到鋼球的不斷撞擊，發(fā)生塑性變形，晶粒不斷細化，沉積鎳層逐漸密實(shí)，但由于強烈的塑性變形，使壓實(shí)的鎳層在不斷的碰撞作用下產(chǎn)生一些微裂紋（如圖３（ｃ）中箭頭所示）。

　　圖４為純銅表面機械研磨處理機械沉積鎳后試樣的表面形貌。從圖４可以看出來(lái)，機械沉積鎳層的表面形貌明顯地受到處理時(shí)間的影響。機械沉積鎳３０ｍｉｎ后，試樣表面的沉積鎳層主要通過(guò)鎳粉的鑲嵌及機械壓延鑲嵌于銅基體上，鎳層表面較為粗糙，主要為鎳粉微團的壓延狀，鋼球的不斷碰撞，使沉積鎳層出現剝落，而導致鎳層質(zhì)地比較疏松，有部分基體暴露于表面（如圖４（ａ）中箭頭所示）。隨著(zhù)處理時(shí)間的延長(cháng)，鋼球不斷撞擊試樣表面，表面沉積鎳層在焊合、壓延、剝落的過(guò)程中越來(lái)越致密，鎳層表面的粗糙度相對減小而趨于光滑，同時(shí)晶粒不斷細化，但由于鋼球對試樣表面的不斷碰撞，造成表面的加工硬化而出現裂紋及剝落現象。圖５為純銅表面機械沉積鎳后試樣橫截面的成分分布。通過(guò)輝光放電（ＧＤＳ）分析，機械沉積不同時(shí)間后Ｎｉ、Ｃｕ、Ｆｅ元素含量從表面沿著(zhù)深度方向的變化情況可從圖５看出，機械沉積３０ｍｉｎ后，從表面至深度１０μｍ為沉積鎳層，但由于表面粗糙，鎳層厚度較薄，而且沉積鎳層疏松，有部分銅基體暴露于表面，使表層中銅的含量較高。隨著(zhù)處理時(shí)間的延長(cháng)，鎳層厚度增加。

　�。常�２機械沉積鎳層對性能的影響

　　機械沉積鎳后試樣硬度沿深度方向的變化如圖６所示。從圖６中可以看出，表面鎳層的硬度明顯提高，機械研磨沉積鎳３０ｍｉｎ后，從試樣硬度隨著(zhù)深度的變化圖中可以看出，在１０μｍ內硬度的變化較小，隨后急劇下降，達到變形層的深度范圍時(shí)，硬度值變化不大。４００μｍ以后硬度迅速下降，在６００μｍ左右基本上達到與粗晶基體一致的硬度值。隨著(zhù)處理時(shí)間的延長(cháng)，表面鎳層厚度增加，密度增大，相應的硬度也隨之增大，在機械研磨２４０ｍｉｎ后，表面的硬度達到１．９ＧＰａ。

　　４結論

　　純銅表面經(jīng)過(guò)不同時(shí)間的機械沉積鎳處理后，在試樣表面上形成了厚度不同的沉積納米晶鎳層，２４０ｍｉｎ后鎳層厚度達到４２μｍ左右，平均晶粒尺寸達到３０．２ｎｍ。機械沉積鎳后試樣表面的硬度得到了提高。

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