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最新材料現代研究方法
習題集-材料現代研究方法
第一章 X射線(xiàn)衍射分析
1、什么是X射線(xiàn)?什么是特征X射線(xiàn)(標識X射線(xiàn))譜?特征X射線(xiàn)可用于對材料進(jìn)行哪兩方面的分析?
X射線(xiàn)與可見(jiàn)光一樣,也是電磁波,其波長(cháng)范圍在0.001nm~100nm之間;
在X射線(xiàn)譜中,有若干條特定波長(cháng)的譜線(xiàn),這些譜線(xiàn)只有當管電壓超過(guò)一定的數值時(shí)才會(huì )產(chǎn)生,而這種譜線(xiàn)的波長(cháng)與管電壓、管電流等工作條件無(wú)關(guān),只決定于陽(yáng)極材料,不同元素制成的陽(yáng)極材料發(fā)出不同波長(cháng)的譜線(xiàn),因此稱(chēng)之為特征X射線(xiàn)譜或標識X射線(xiàn)譜。 特征X射線(xiàn)譜—元素分析——電子探針X射線(xiàn)顯微分析的依據。
2、根據波爾的原子結構殼層模型,闡述K系特征X射線(xiàn)的產(chǎn)生(畫(huà)圖說(shuō)明)。
3、推導莫塞來(lái)定律。
4、什么是X射線(xiàn)強度?
X射線(xiàn)作為一種電磁波,在其傳播過(guò)程中是攜帶著(zhù)一定的能量的,多帶能量的多少,即表示其強弱的程度。IcE02 8
5、X射線(xiàn)衍射分析在無(wú)機非金屬材料研究中有哪些應用?
。1)物相分析:定性、定量(2)結構分析:a、b、c、α、β、γ、d(3)單晶分析:對稱(chēng)性、晶面取向—晶體加工、籽晶加工(4)測定相圖、固溶度(5)測定晶粒大小、應力、應變等情況
6、X射線(xiàn)管中焦點(diǎn)的形狀分為哪兩種各適用于什么分析方法?
點(diǎn)焦點(diǎn),照相法;線(xiàn)焦點(diǎn),衍射儀法。
7、目前常用的X射線(xiàn)管有哪兩種?
封閉式X射線(xiàn)管,旋轉陽(yáng)極X射線(xiàn)管。
8、元素對X射線(xiàn)的吸收限?簡(jiǎn)述元素X射線(xiàn)吸收限的形成機理。
9、單色X射線(xiàn)采用的陽(yáng)極靶材料的哪種特征X射線(xiàn)、濾波片材料的原子序數與陽(yáng)極靶材料的原子序數關(guān)系如何?濾波片吸收限λk與陽(yáng)極靶材料的特征X射線(xiàn)波長(cháng)是什么關(guān)系? 采用Kα射線(xiàn);濾波片材料的原子序數一般比X射線(xiàn)管把材料的原子序數小1或2
10、Kα是由那兩條X射線(xiàn)合成的?怎樣合成的?
11、X射線(xiàn)與物質(zhì)相互作用時(shí),產(chǎn)生哪兩種散射?各有什么特點(diǎn)?哪種散射適用于X射線(xiàn)衍射分析?
相干散射,非相干散射。相干散射:不改變波長(cháng);非相干散射:改變波長(cháng)。相干衍射
12、什么叫X射線(xiàn)的光電效應?什么叫熒光X射線(xiàn)?什么叫俄歇電子?
。1)光電效應:當X射線(xiàn)波長(cháng)足夠短時(shí),X射線(xiàn)光子的能量就足夠大,能把原子中處于某一能級的電子打出來(lái),而它本身則被吸收,它的能量就傳給該電子,使之成為具有能量的光電子,并使原子處于高能的激發(fā)態(tài)。這種過(guò)程就稱(chēng)為光電吸收或光電效應。
。2)熒光X射線(xiàn):因為光電吸收后,原子處于高能激發(fā)態(tài),內層出現了空位,外層電子往此躍遷,就會(huì )產(chǎn)生標識X射線(xiàn),這種由X射線(xiàn)激發(fā)出的X射線(xiàn)稱(chēng)為熒光X射線(xiàn)。
。3)俄歇電子:當外層電子躍遷到內層空位時(shí),其多余的能量傳遞給其他外層的電子,使之脫離原子,這樣的電子稱(chēng)為俄歇電子。
13、X射線(xiàn)衍射分析的基本原理?
X射線(xiàn)照射物體時(shí),產(chǎn)生相干散射與非相干散,由于相干散射產(chǎn)生的次級X射線(xiàn)具有相同的波長(cháng),如果散射物質(zhì)內的原子或分子排列具有周期性(晶體物質(zhì))則會(huì )發(fā)生相互加強的干涉現象,這就是X射線(xiàn)衍射分析的基本原理。
14、寫(xiě)出布拉格方程,說(shuō)明其含義。什么是布拉格定律?
X射線(xiàn)的幾何條件是d、θ、必須滿(mǎn)足布拉格公式。其數學(xué)表達式為:2dsin
其中d是晶面間距,θ是布拉格角,即入射線(xiàn)與晶面間的交角。2θ是衍射角。是入射X射線(xiàn)的波長(cháng)。
布拉格方程表明,用波長(cháng)的X射線(xiàn)照射晶面間距為d的晶體時(shí),在2dsinn方向產(chǎn)生衍射。對于一定波長(cháng)的X射線(xiàn)而言,晶體中能產(chǎn)生衍射的晶面數是有限的,即d2得晶面才能產(chǎn)生衍射。
布拉格定律:布拉格方程和光學(xué)反射定律加在一起就是布拉格定律。
15、什么叫布拉格角?什么叫衍射角?
。1)布拉格角:入射線(xiàn)與晶面間的交角θ。(2)衍射角:入射線(xiàn)和衍射線(xiàn)之間的夾角2θ。
16、多重性因子?
等同晶面對衍射強度的影響。在粉末衍射中,不同的晶體中屬于同一晶形的晶面間距相等,因此衍射角也相等,衍射線(xiàn)都重疊在同一衍射圓環(huán)上,這樣某一衍射線(xiàn)(HKL)的強度將正比于該晶形中的不同晶面數,即為多重性因數。
17、X射線(xiàn)衍射研究方法有哪幾種?各自的實(shí)驗條件是什么?各研究方法有什么用途?
。1)勞厄法:1、主要測定晶體的取向2、觀(guān)測晶體的對稱(chēng)性,鑒定是否單晶3、粗略觀(guān)測警惕的完整性(2)轉晶法:1、測定單晶體試樣的晶胞常數2、觀(guān)測晶體的系統消光規律,以確定警惕的空間群(3)衍射儀法、粉末照相法:1、物相分析,定性分析、定量分析2、測定晶體結構,晶格常數3、晶粒大小,應力狀態(tài)
18、透射勞厄法、背射勞厄法的勞厄圖各有什么特征?
透射勞厄圖:斑點(diǎn)分布呈一系列通過(guò)底片中心的橢圓或雙曲線(xiàn)。背射勞厄圖:斑點(diǎn)分布呈一系列雙曲線(xiàn)和直線(xiàn)。
19、轉晶法衍射花樣特征?
層線(xiàn):衍射斑點(diǎn)分布在一系列平行直線(xiàn)上。零層線(xiàn):通過(guò)入射斑點(diǎn)的層線(xiàn)。正負第一,第二層線(xiàn):對零層線(xiàn)對稱(chēng)
20、粉末照相法中應用最廣的方法是什么方法?其衍射照片特征?根據照片如何確定2θ? 徳拜法;德拜衍射圖:長(cháng)條形底片上的一系列圓弧。設:R——照片半徑
某晶面族(hkl)產(chǎn)生的衍射線(xiàn)與底片交于pp 兩點(diǎn),從圖中可知
SR*4
S4R 21、什么是衍射儀法?該法為什么能廣泛應用?它有什么用途?
。1)衍射儀法:用單色X射線(xiàn)照射多晶或轉動(dòng)的單晶試樣,用探測器和探角儀探測衍射線(xiàn)的強度位置,并將它們轉變?yōu)殡娦盘,然后進(jìn)行自動(dòng)記錄或用計算機進(jìn)行自動(dòng)分析處理。
。2)由于衍射儀法具有測量精度高、數據分析處理能力強等特點(diǎn),所以才被廣泛應用。
。3)衍射儀法應用:X射線(xiàn)衍射分析的所有應用,物相分析,結構分析,單晶分析,測定相圖、固溶度,測定晶粒大小應力應變等情況。
22、粉末衍射儀核心部件是什么?該部件包括那些部分?
測角儀是核心部件。測角儀包括兩個(gè)同軸轉盤(pán):小轉盤(pán)——中心樣品臺H,大轉盤(pán)——X射線(xiàn)源S、探測器D
A.大小轉盤(pán)均可繞它們的共同軸線(xiàn)O轉動(dòng),軸線(xiàn)O——衍射儀軸。
B.X射線(xiàn)源S與探測器前端的接收狹縫RS都處在以O圓心的大轉盤(pán)圓上——衍射儀圓(R=185mm)。
23、衍射儀的探測器有哪幾種?并闡述各自的原理?
。ù鸢覆淮_定,貌似不對)探測器以一定角速度在選定角度范圍連續掃描 -→ 計數率儀 -→ 繪 I-2θ曲線(xiàn);探測器以一定步長(cháng)移動(dòng) →每點(diǎn)停留一定時(shí)間定標器逐點(diǎn)測量衍射峰強度 -→ X-Y 數據
24、掃描儀的工作方式有哪兩種?各有什么優(yōu)缺點(diǎn)?
。1)連續掃描:探測器以一定的角速度進(jìn)行連續掃描。
優(yōu)點(diǎn):快速,方便。缺點(diǎn):峰位滯后,分辨力減低,線(xiàn)型畸變。
。2)步進(jìn)掃描:讓探測器以一定的角度間隔逐步移動(dòng)。
優(yōu)點(diǎn):無(wú)滯后效應,平滑效應,峰位準,分辨力好。缺點(diǎn):速度慢、時(shí)間長(cháng)。
25、衍射線(xiàn)峰位的確定方法有哪幾種?各適用于什么情況?
。1)峰頂法:使用與線(xiàn)性尖銳的情況。(2)切線(xiàn)法:適用于線(xiàn)性頂部平坦,兩側直線(xiàn)性較好的情況。(3)半高寬中點(diǎn)法:適用于線(xiàn)性頂部平坦,兩側直線(xiàn)型不好的情況。(4)7/8高度法:使用于有重疊峰的存在,但峰頂能明顯分開(kāi)的情況。(5)中點(diǎn)連線(xiàn)法:適用于最大強度的1/2、3/4、7/8處比較好分辨的情況;(6)拋物線(xiàn)擬合法:適用于衍射峰線(xiàn)形漫散及雙峰難分離的情況(7)重心法:干擾小,重復性好,但此法計算量大,宜配合計算機使用。
26、畫(huà)圖說(shuō)明半高寬中點(diǎn)法確定峰位的方法。
27、X射線(xiàn)物相分析(定性、定量)的理論依據是什么?
定性分析原理:
1、通過(guò)衍射線(xiàn)的位置換算出d,確定晶胞的形狀、大;
2、通過(guò)衍射線(xiàn)強度確定晶胞內原子的種類(lèi)、數目、排列方式;
3、通過(guò)晶體特有的衍射花樣確定晶體的特有結構
4、單相物質(zhì):將未知物像的衍射花樣與已知物相得衍射花樣相比較。
5、多物相得混合物:其衍射圖形為這幾種晶體衍射線(xiàn)的機械疊加。
定量分析的原理:根據多相混合物中某一相得衍射強度,隨該相得相對含量的增加而增加,呈現出某種函數關(guān)系。如果確定了該函數關(guān)系就可以用實(shí)驗測得的強度計算出該相得含量。
30、為什么說(shuō)d值的數據比相對強度的數據重要?
由于吸收的測量誤差等的影響,相對強度的數值往往可以發(fā)生很大的偏差,而d值的誤差一般不會(huì )太大。因此將實(shí)驗數據與卡片上的數據核對時(shí),d值必須相當符合,一般要到小數點(diǎn)后二位才允許有偏差。
31、結合布拉格公式說(shuō)明,為什么說(shuō)低角度區的衍射數據比高角度區的數據重要?
由布拉格公式2dsinθ=λ可知,低角度的衍射線(xiàn)對應d值較大的晶面。對不同的晶體來(lái)說(shuō),差別較大,相互重疊的機會(huì )較少,不易互相干擾。但高角度的衍射線(xiàn)對應d值較小的晶面,對不同的晶體來(lái)說(shuō),晶面間距相近的機會(huì )多,容易混淆。特別是當試樣晶體的完整性較差,晶格扭曲,有內應力或晶格較小時(shí),往往使高角度線(xiàn)條散漫寬化,甚至無(wú)法測量。
32、X射線(xiàn)定量分析的理論依據是什么?
定量分析的原理:根據多相混合中某一相的衍射強度隨該相得相對含量增加而增加,呈現出某種函數關(guān)系。如果用實(shí)驗測量或者理論分析等辦法確定了該函數關(guān)系,就可以用實(shí)驗測得的強蘇計算出該相得含量。 33、K值法進(jìn)行定量分析的步驟?K值法為什么又叫基體沖洗法?
過(guò)程:1)物相鑒定;2)選擇標樣物相;3)進(jìn)行定標曲線(xiàn)的測定;4)測定試樣中標準物相S的強度或測定按要求制備試樣中的待測物相及標樣S物相制定衍射線(xiàn)強度;5)用所測定的數據,按各自的方法計算出待測物相的質(zhì)量分數。
35、寫(xiě)出謝樂(lè )公式,說(shuō)明各參數的含義,并說(shuō)明利用謝樂(lè )公式計算微晶尺寸時(shí),樣品尺寸的適用范圍和主要注意事項。
假若晶體中沒(méi)有不均勻應變的個(gè)晶格缺陷的存在,衍射線(xiàn)寬化完全是由于經(jīng)歷尺寸(或鑲嵌塊尺寸)大小引起的,可以證明有以下關(guān)系:
謝樂(lè )公式:DhklK
cos
Dhkl—垂直于(hkl)面方向的晶粒尺寸()
β—由于晶粒細化引起的衍射峰寬化
K—常數,β取衍射峰半高寬β1/2,K=0.89;β取衍射峰積分寬度βi,K=1.00。
樣品尺寸:1nm—100nm。
注意事項:先用標準試樣測定儀器本身的寬化,進(jìn)行校正;對Kα進(jìn)行雙線(xiàn)分離求得Kα1帶入謝樂(lè )公式;可選取同一方向兩個(gè)衍射面進(jìn)行計算以便比較。
第二章 電子顯微分析
1、什么是顯微鏡的分辨本領(lǐng)(分辨能力、分辨率),它和那些因素有什么關(guān)系?
分辨率(分辨能力、分辨本領(lǐng)):一個(gè)光學(xué)系統能分開(kāi)兩個(gè)物點(diǎn)的能力,數值上是剛能(清楚地)分開(kāi)兩個(gè)物點(diǎn)間的最小距離。
阿貝公式:r0.61nm) nsin
r-分辨率,與λ成正比;r越小,分辨率越高
2、什么是電子顯微分析?電子顯微分析的特點(diǎn)是什么?
電子顯微分析是利用聚焦電子束與試樣物質(zhì)相互作用產(chǎn)生的各種物理信號,分析試樣物質(zhì)的微區形貌、顯微結構、晶體結構和化學(xué)組成。
特點(diǎn):(1)高分辨率:0.2~0.3nm(線(xiàn)分辨率:0.104~0.14);(2)高放大倍數:15倍~100萬(wàn)倍(200萬(wàn)倍),且連續可調;(3)是一種微區、選區分析方法:能進(jìn)行nm尺度的晶體結構、化學(xué)組成分析;(4)多功能、綜合性分析:形貌、結構(顯微結構、晶體結構)、成份。
3、電子的波性是什么?電子波長(cháng)由什么決定?
運動(dòng)著(zhù)的微觀(guān)粒子(如中子、電子、離子等)也具有波粒二象性假說(shuō)——運動(dòng)著(zhù)的微觀(guān)粒子也伴隨著(zhù)一個(gè)波——物質(zhì)波或德布羅意波。
電子的波長(cháng)λ與加速電壓V的平方根成反比。
4、什么是靜電透鏡、磁透鏡?
。1)靜電透鏡:一定形狀的等電位曲面族可使電子束聚焦成像,產(chǎn)生這種旋轉對稱(chēng)等電位曲面族的電極裝置。(2)磁透鏡:旋轉對稱(chēng)磁場(chǎng)對電子束有聚焦成像用,產(chǎn)生這種旋轉對稱(chēng)磁場(chǎng)的線(xiàn)圈裝置。
5、靜電透鏡和磁透鏡各有什么特點(diǎn)?各用于電鏡中的什么位置?
特點(diǎn):靜電透鏡總是會(huì )聚透鏡;強電場(chǎng)導致鏡筒內擊穿和弧光放電。因此電場(chǎng)強度不能太高,靜電透鏡焦距較長(cháng),不能很好的矯正球差。磁透鏡與靜電透鏡比,焦距短。
位置:靜電透鏡用于電子槍中使電子束會(huì )聚成形;磁透鏡在電子顯微鏡中用于使電子束聚焦、成像。
6、旋轉對稱(chēng)磁場(chǎng)使電子束清晰成像的前提條件是什么?
。1)磁場(chǎng)分布是嚴格軸對稱(chēng)的(2)滿(mǎn)足旁軸條件(3)電子波的波長(cháng)相同
7、什么是電磁透鏡的像差?電磁透鏡的像差有哪幾種?
實(shí)際的電磁透鏡不能完全滿(mǎn)足(1)磁場(chǎng)分布是嚴格軸對稱(chēng)的(2)滿(mǎn)足旁軸條件(3)電子波的波長(cháng)相同。因此從物面上一點(diǎn)散射出的電子束,不一定全部徽劇在一點(diǎn),或者物面上的各點(diǎn)并不按比例成像于同一平面內,結果圖像模糊不清,或與原物的幾何形狀不完全相似,這種現象稱(chēng)為像差。
電磁透鏡的像差有球差、色差、軸上像散、畸變
8、電磁透鏡的場(chǎng)深、焦深?
場(chǎng)深:不影響分辨本領(lǐng)的前提下,物平面可沿透鏡軸移動(dòng)的距離。
焦深:在不影響透鏡成像分辨本領(lǐng)的前提下,像平面可沿透鏡軸移動(dòng)的距離。
9、原子核對電子的彈性散射和非彈性散射?
彈性散射:入射電子與原子核發(fā)生彈性碰撞時(shí): m原子核﹥﹥m電子,電子只改變方向,不改變能量。彈性散射的電子能量等于或者接近于入射電子能量E0。
非彈性散射:入射電子被庫侖電勢制動(dòng)而減速。入射電子損失的能量轉變?yōu)閄射線(xiàn),電子即改變方向,也損失能量。
10、電子的彈性散射有什么特點(diǎn)?用于什么分析?
特點(diǎn):只改變方向,不改變能量。用于分析分析形貌特征;顯示原子序數襯度,定性地進(jìn)行成分分析。
11、背散射電子和透射電子?
背散射電子:電子進(jìn)入試樣后受到原子的彈性散射和非彈性散射,有一部分電子的總散射角大于90度,重新從試樣表面逸出,稱(chēng)為背散射電子。
透射電子:當試樣厚度小于入射電子的穿透深度時(shí),入射電子將穿透試樣從另一表面射出,稱(chēng)為透射電子。
12、簡(jiǎn)述透射電鏡的工作原理。
1、聚焦電子束作照明光源:電子槍產(chǎn)生的電子束,經(jīng)1-2級聚光鏡會(huì )聚后,均勻地照射試樣上的某一待觀(guān)察的微小區域上。
2、入射電子與試樣物質(zhì)相互作用,由于試樣很薄,絕大部分電子穿透試樣,其強度分布與試樣的形貌、組成、結構一一對應。
3、透射出的電子經(jīng)一系列透鏡放大投射到熒光屏上。
4、熒光屏把電子強度分布轉變?yōu)榭梢?jiàn)光強度分布的圖像。
13、簡(jiǎn)述透射電鏡的特點(diǎn)。
特點(diǎn):高分辨率:點(diǎn)分辨率:r=0.23~0.25nm,線(xiàn)分辨率:r=0.104~0.14nm
高放大倍數:100倍~80萬(wàn)倍,連續可調。電子衍射:結構分析。
14、透射電子顯微鏡的結構分為那幾個(gè)系統?
光學(xué)成像系統、真空系統、電氣系統
15、透射電鏡光學(xué)成像系統的結構分為哪幾部分?
照明系統、成像系統、圖像記錄觀(guān)察系統
16、透射電鏡的性能指標包括哪些方面?
1.分辨率:點(diǎn)分辨率:0.23~0.25nm;線(xiàn)分辨率:0.104~0.14nm。
2.放大倍數:100倍~80萬(wàn)倍。
3.加速電壓:普通電鏡:100~200KV
17、透射電鏡對樣品有什么要求?透射電鏡粉末樣品和薄膜樣品如何制備?
要求:(1)厚度:100~200納米(2)含水,其它易揮發(fā)物質(zhì)先處理(3)化學(xué)性質(zhì)穩定,并有一定的機械強度(4)非常清潔
粉末樣品的制備:用超聲波分散器將粉末溶液分散成懸浮液。用滴管滴幾滴在覆蓋有碳加強火膠棉支持膜的電鏡銅網(wǎng)上,待其干燥后,在蒸上一層碳膜,即成為電鏡觀(guān)察所用的粉末樣品。
薄膜樣品的制備:超薄切片——生物試樣;電解拋光——金屬材料;化學(xué)拋光——半導體、單晶體、氧化物等;離子轟擊——無(wú)機非金屬材料。
18、說(shuō)明電子顯微像的理論叫什么理論?透射電鏡襯度有哪幾種?各適用于什么材料?
。1)電子顯微像的理論:襯度理論。襯度——電子圖像的光強度差別
。2)透射電鏡的襯度包括質(zhì)厚襯度、衍射襯度和相位襯度
。3)質(zhì)厚襯度:適用于非晶體薄膜和復形膜試樣所成的圖像解釋?zhuān)?/p>
衍射襯度和相位襯度:適用于晶體薄膜試樣所成圖像的解釋。
19、簡(jiǎn)述電子衍射的特點(diǎn)。
波長(cháng)短,受物質(zhì)的散射強。單晶的電子衍射譜和晶體倒易點(diǎn)陣的二維截面完全相似。衍射束強度有時(shí)幾乎與透射束相當,因此就有必要考慮它們之間的相互作用,使電子衍射花樣分析,特別是強度分析變得復雜,不能象X射線(xiàn)那樣從測量強度來(lái)廣泛地測定晶體結構;散射強度高,電子穿透能力有限,比較適用于研究微晶、表面和薄膜晶體。
20、試比較單晶和多晶的電子衍射譜,并說(shuō)明多晶電子衍射譜中環(huán)形花樣形成的原因。 單晶的衍射譜:規則的衍射斑點(diǎn);
多晶的衍射譜:同心圓環(huán)。形成原因:多晶體由于晶粒數目極大且晶面取向在空間任意分布,倒易點(diǎn)陣將變成倒易球。倒易球與厄瓦爾德球相交后在照相底片上的投影將成為一個(gè)個(gè)同心圓。
21、透射電鏡分析的應用。用透射電鏡能否觀(guān)察形貌?怎樣處理?
。1)形貌觀(guān)察:顆粒形貌觀(guān)察;表面形貌觀(guān)察;
。2)晶界、位錯及其它缺陷的觀(guān)察;
。3)物相分析:選區、微區分析;與形貌觀(guān)察結合,得到物相大小、形態(tài)和分布信息;
。4)晶體結構和取向分析。
可以觀(guān)察形貌;常用復型方法:碳一級復型;塑料-碳二級復型;萃取復型。
22、掃描電鏡分析有哪些特點(diǎn)?
。1)10-30mm的試樣,制樣簡(jiǎn)單;
。2)場(chǎng)深大、適于粗糙表面和斷口,圖像富有立體感和真實(shí)感;
。3)放大倍率變化范圍大 15倍~20萬(wàn)倍;
。4)分辨率:3-6nm;
。5)可用電子學(xué)方法、控制和改善圖像質(zhì)量;
。6)可多功能分析(微區成分、陰極熒光圖像和陰極熒光光譜、晶體管或集成電路的PN結及缺陷);
。7)可動(dòng)態(tài)分析(加熱、冷卻、拉伸等);
23、什么是掃描電鏡的放大倍數?
M=L/l
L:顯像管電子束在熒光屏上掃描幅度
l:電鏡中電子束在試樣上掃描幅度
M=15~20萬(wàn)倍,最大可達10~30萬(wàn)倍
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