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2016年化學(xué)實(shí)驗報告
2016年化學(xué)實(shí)驗報告
例一 定量分析實(shí)驗報告格式
(以草酸中H2C2O4含量的測定為例)
實(shí)驗題目：草酸中H2C2O4含量的測定
實(shí)驗目的：
學(xué)習NaOH標準溶液的配制、標定及有關(guān)儀器的使用;
學(xué)習堿式滴定管的使用，練習滴定操作。
實(shí)驗原理：
H2C2O4為有機弱酸，其Ka1=5.9×10-2，Ka2=6.4×10-5。常量組分分析時(shí)cKa1>10-8，cKa2>10-8，Ka1/Ka2<105，可在水溶液中一次性滴定其兩步離解的H+：
H2C2O4+2NaOH===Na2C2O4+2H2O
計量點(diǎn)pH值8.4左右，可用酚酞為指示劑。
NaOH標準溶液采用間接配制法獲得，以鄰苯二甲酸氫鉀標定：
-COOK
-COOH
+NaOH===
-COOK
-COONa
+H2O
此反應計量點(diǎn)pH值9.1左右，同樣可用酚酞為指示劑。
實(shí)驗方法：
一、NaOH標準溶液的配制與標定
用臺式天平稱(chēng)取NaOH1g于100mL燒杯中，加50mL蒸餾水，攪拌使其溶解。移入500mL試劑瓶中，再加200mL蒸餾水，搖勻。
準確稱(chēng)取0.4~0.5g鄰苯二甲酸氫鉀三份，分別置于250mL錐形瓶中，加20~30mL蒸餾水溶解，再加1~2滴0.2%酚酞指示劑，用NaOH標準溶液滴定至溶液呈微紅色，半分鐘不褪色即為終點(diǎn)。
二、H2C2O4含量測定
準確稱(chēng)取0.5g左右草酸試樣，置于小燒杯中，加20mL蒸餾水溶解，然后定量地轉入100mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。
用20mL移液管移取試樣溶液于錐形瓶中，加酚酞指示劑1~2滴，用NaOH標準溶液滴定至溶液呈微紅色，半分鐘不褪色即為終點(diǎn)。平行做三次。
實(shí)驗數據記錄與處理：
一、NaOH標準溶液的標定
實(shí)驗編號123備注
mKHC8H4O4 /g始讀數
終讀數
結 果
VNaOH /mL始讀數
終讀數
結 果
cNaOH /mol·L-1
NaOH /mol·L-1
結果的相對平均偏差
二、H2C2O4含量測定
實(shí)驗編號123備注
cNaOH /mol·L-1
m樣 /g
V樣 /mL20.0020.0020.00
VNaOH /mL始讀數
終讀數
結 果
ωH2C2O4
H2C2O4
結果的相對平均偏差
實(shí)驗結果與討論：
(1)(2)(3)……
結論：
例二 合成實(shí)驗報告格式
實(shí)驗題目：溴乙烷的合成
實(shí)驗目的：1. 學(xué)習從醇制備溴乙烷的原理和方法
2. 鞏固蒸餾的操作技術(shù)和學(xué)習分液漏斗的使用。
實(shí)驗原理：
主要的副反應：
反應裝置示意圖：
(注：在此畫(huà)上合成的裝置圖)
實(shí)驗步驟及現象記錄：
實(shí) 驗 步 驟現 象 記 錄
1. 加料：
將9.0mL水加入100mL圓底燒瓶， 在冷卻和不斷振蕩下，慢慢地加入19.0mL濃硫酸。冷至室溫后，再加入10mL95%乙醇，然后在攪拌下加入13.0g研細的溴化鈉，再投入2-3粒沸石。
放熱，燒瓶燙手。
2. 裝配裝置，反應：
裝配好蒸餾裝置。為防止產(chǎn)品揮發(fā)損失，在接受器中加入5mL 40%NaHSO3溶液，放在冰水浴中冷卻，并使接受管(具小咀)的末端剛好浸沒(méi)在接受器的水溶液中。用小火加熱石棉網(wǎng)上的燒瓶，瓶中物質(zhì)開(kāi)始冒泡，控制火焰大小，使油狀物質(zhì)逐漸蒸餾出去，約30分鐘后慢慢加大火焰，直到無(wú)油滴蒸出為止。
加熱開(kāi)始，瓶中出現白霧狀HBr。稍后，瓶中白霧狀HBr增多。瓶中原來(lái)不溶的固體逐漸溶解，因溴的生成，溶液呈橙黃色。
3. 產(chǎn)物粗分：
將接受器中的液體倒入分液漏斗中。靜置分層后，將下層的粗制溴乙烷放入干燥的小錐形瓶中。將錐形瓶浸于冰水浴中冷卻，逐滴往瓶中加入濃硫酸，同時(shí)振蕩，直到溴乙烷變得澄清透明，而且瓶底有液層分出(約需4mL濃硫酸)。用干燥的分液漏斗仔細地分去下面的硫酸層，將溴乙烷層從分液漏斗的上口倒入30mL蒸餾瓶中。
接受器中液體為渾濁液。分離后的溴乙烷層為澄清液。
4. 溴乙烷的精制
配蒸餾裝置，加2-3粒沸石，用水浴加熱，蒸餾溴乙烷。收集37-40℃的餾分。收集產(chǎn)品的接受器要用冰水浴冷卻。無(wú)色液體，樣品+瓶重=30.3g,其中，瓶重20.5g，樣品重9.8g。
5.計算產(chǎn)率。
理論產(chǎn)量：0.126×109=13.7g
產(chǎn) 率：9.8/13.7=71.5%
結果與討論：
(1)溶液中的橙黃色可能為副產(chǎn)物中的溴引起。
(2)最后一步蒸餾溴乙烷時(shí)，溫度偏高，致使溴乙烷逸失，產(chǎn)量因而偏低，以后實(shí)驗應嚴格操作。
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