化學(xué)工程與工藝專(zhuān)業(yè)創(chuàng )新實(shí)驗

關(guān)于化學(xué)工程與工藝專(zhuān)業(yè)創(chuàng )新實(shí)驗

　　MCM-41分子篩是一種中孔分子篩催化材料,孔徑大小在1.5~10nm范圍,廣泛適用于具有較大分子尺寸的有機反應物之間的催化反應。 1 實(shí)驗內容

　　1.1 實(shí)驗藥品

　　十六烷基三甲基溴化銨,乙二胺,正硅酸乙酯,鹽酸。 磁力攪拌器,反應釜,干燥箱,抽濾機。

　　1.3 制備步驟

　　(1)將1.767?g十六烷基三甲基溴化銨溶解于48.0?ml去離子水中,再加入0.583?g乙二胺,攪拌15?min;

　　(2)逐滴、緩慢加入8.524?g正硅酸乙酯,保持溫水浴(約35?℃至40?℃),繼續攪拌2?h;

　　(3)調節溶液pH,將試樣裝入反應釜,在110?℃下水熱反應48?h;

　　(4)將試樣抽濾洗滌至中性、干燥8?h,最后在550攝氏度下煅燒6?h,得到MCM-41分子篩。

　　1.4 因素考察 (2)晶化時(shí)間:12?h、24?h、36?h、48?h、60?h。

　　1.5 對MCM-41分子篩的表征

　　(1)X射線(xiàn)粉末衍射(XRD)譜圖分析:觀(guān)察X射線(xiàn)粉末衍射譜圖,標記特征吸收峰,并歸納吸收峰和結晶度隨考察因素的變化規律,例如峰強、峰寬、峰位移。

　　(2)傅立葉變換紅外光譜(FT-IR)分析:觀(guān)察紅外光譜圖,標記特征吸收峰,并歸納吸收峰隨考察因素的變化規律。

　　(3)熱重-差熱(TG-DTA)曲線(xiàn)分析:觀(guān)察曲線(xiàn),標記DTA曲線(xiàn)吸熱峰和放熱峰,和TG曲線(xiàn)上的轉折點(diǎn)。

　　2 表征結果分析

　　(1)晶化時(shí)間的影響:老化時(shí)間越長(cháng),可提高M(jìn)CM-41的孔道規整性;一定的晶化時(shí)間是必要的。

　　(2)X射線(xiàn)粉末衍射(XRD)譜圖

　　分析:

　　圖1?X射線(xiàn)粉末衍射(XRD)譜圖

　　MCM一4l的XRD圖譜中,在小角區出現四個(gè)衍射峰:在2。C左右有一強衍射峰(100),在3~7。 非離子表面活性劑作模板劑時(shí),XRD衍射峰中只出現一級衍射峰,說(shuō)明孑L道排列的有序度較低。這是因為非離子表面活性劑與硅酸鹽物種間通過(guò)氫鍵相互作用較弱,模板劑的誘導作用較弱所致。

　　CTAB與非離子表面活性劑復合體系為模板劑時(shí),因陽(yáng)離子表面活性劑的存在會(huì )增強與無(wú)機物種間的作用,有助于孑L道排列有序度增加。

　　這樣通過(guò)調節兩類(lèi)表面活性劑的比例及改變非離子表面活性劑的烴鏈鏈長(cháng),可合成有一定穩定性的材料

　　(3)傅立葉變換紅外光譜(FT-IR)分析:FT—IR譜圖亦常用于MCM一41的表征。測定在1O0。

　　C下制得的MCM一41的FT—IR譜圖,發(fā)現在骨架振動(dòng)區(1500~400?cm)的振動(dòng)峰譜與合成體系中未加模板劑(CTAB)時(shí)得到的硅膠的振動(dòng)峰譜一致,即存在1081、966、804和467cm振動(dòng)峰。

　　(4)熱重-差熱(TG-DTA)曲線(xiàn)分析:MCM-41中孔分子篩的熱穩定性較好,在840?℃時(shí)焙燒仍能保持較好的介孔結構。

　　結論表明:合成MCM-41中孔分子篩時(shí)。老化時(shí)間越長(cháng),可提高M(jìn)CM-41的孔道規整性;一定的晶化時(shí)間是必要的。在合成MCM-41分子篩時(shí),使用乙二胺的效果最好。